生物醫藥品聚合體分析系統 Aggregates Sizer測定原理

詳細說明

 

為什么使用激光衍射·散射法可以測定以濃度(μg/mL)形勢給出的粒徑分布?

測定不同濃度的同一樣品時的衍射·散射光光強度分布數據。模式(檢測元件號與光強度的關系)與濃度無關,形狀相似,但Wing傳感器II的各檢測元件獲得的光強度與濃度成正比。

但是,將光強度結果進行米氏定律運算得到粒度分布后,不同濃度的樣品所得到的相對粒度分布是相同的,忽略了濃度變化的信息。

樣品A和B 為不同濃度的同種顆粒,用常規的激光粒度測定時,只能得到相同的粒度分布數據,而不能發現濃度的不同。Agg regates S i zer系統能夠進一步分析與顆粒波度成正比的光強度數據,并通過聚苯乙烯標準顆粒所制作的標準曲線進行校準,可進一步獲得以濃度(單位:μg/mL)形式給出的粒度分布數據。

激光ー衍射·散射法(Laser Diffraction Method)的測定原理

● 粒徑與光強度分布模式之間存在1對1的關系。

激光束照射顆粒后,從粒子向前后·上下·左右的所有方向發出衍射· 散射光。衍射·散射光的強度隨散射角度的變化而變化,存在特定的強度空間分布模式。簡稱為光強度分布模式。

粒徑較大時,從顆粒發出的衍射· 散射光集中在前方(激光束的前進方向) ,在正前方的較小角度范圍內發生較大的強度波動,而與正前方的光相比,其他方向的光非常弱。隨著粒徑小,衍射·散射光的強度分布從正前方向四面八方擴展。如果粒徑進一步減小,側面光與后方光進一步變強。此時,光強度的分布模式, 形成好似蠶繭或葫蘆的形狀,向所有方向擴展。因此,粒徑與光強度分布模式之間存在著一一對應的對應關系, 如果檢測得到光強度分布模式經過計算就可以得知粒徑。

● 采用藍紫色激光,準確測定小粒子。

粒徑變小時,即使粒徑發生變化,光強度分布模式也幾乎沒有變化。這是激光衍射式粒徑分布測定裝置存在檢測限的原因。如果使用藍紫色激光,與紅色激光相比,即使更小的粒子也看明確地表現出光強度分布模式的差異。

 

● 測定對象是粒子群。

在實際的粒徑分布測定中,測定對象不是單一的顆粒而是由大量顆粒物構成的顆粒群,顆粒群中存在不同尺寸的顆粒,顆粒群的光強度分布模式是各個顆粒發出的衍射· 散射光的疊加。通過檢測、解析此疊加光的強度分布模式, 可以求出各尺寸顆粒的比例,即粒徑分布。這是激光衍射式粒度分布測定裝置測定粒度的基本原理。

● Aggregates Sizer 的光學系統

光源發出(半導體激光) 的激光束通過準直儀變換為粗的平行束后照射顆粒群。從顆粒群發出的前向衍射· 散射光通透鏡,在焦平面上形成同心圓狀的衍射· 散射像,由同心圓狀的Wi 門9 川傳感器進行檢測。側面、后方的散射光則由側方以及后方散射光傳感器進行檢測。所有方向的光強度數據匯總之后即為光強度分布數據。

 

● 光強度檢測與數據處理的流程

激光衍射式粒度分布測定裝置基于光強度分布數據計算粒徑分布。檢測及數據處理的流程如左圖所示。測定時,在同一時間進行從衍射·散射光的光強度分布模式檢測到粒徑分布的計算,然后輸出拉徑分布數據。粒徑分布再計算功能可利用之前保存的光強度分布數據,選擇與測定時不同的折射率,進行粒徑分布的再計算。

常規的激光衍射散射法粒度只能獲得粒度分布數據,而Aggregates Sizer系統中可以通過光強度變化進一步獲得濃度數據(Unit:g/mL)


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